半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取生产绿原酸新工艺研究
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摘要
中药是我国的“国药”，煎煮法是传统的中药提取方法。迄今为止我国的制药工业中传统的煎煮提取技术仍占有重要的位置。传统提取方法存在很多问题比如生产工艺落后、提取率低、提取时间长等难以解决。为此，寻找一种高效、快速、经济的新的提取工艺已迫在眉睫。本文提出了用半连续内部沸腾法提取，乙酸乙酯萃取法分离金银花中绿原酸的新工艺。
新工艺部分地解决了以上工艺存在的问题。具有工艺简单、能耗低、产品纯度高等特点；并减少了生产设备，具有较高的工业可行性，应用前景广阔。
本文研究了从金银花中提取绿原酸的提取和纯化新工艺，找到了提取和纯化的最优条件。提取的最优工艺条件为：热水温度95℃、料醇比1：2.0、料水比1：20，在这个条件下绿原酸的提取率最高；纯化的最优工艺条件为：浓缩液浓度40mg／mL，浓缩液与乙酸乙酯用量比1：2，萃取次数3次，在这个条件下得到的绿原酸产品纯度最高。
结果表明，绿原酸产品的纯度及收率分别达到78.3％及6.70％。与传统工艺对比，不但产品的纯度及收率分别提高3.6％及2.6％，而且省去了醇沉工序，溶剂的消耗量也减少了。此法可用于工业生产。
当原料每批处理量从200g增加到1000g时，在上述工艺条件下生产绿原酸，提取率和产品纯度没有降低，这说明半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取新工艺可以被放大应用于工业生产中。
本文还对年产1000吨绿原酸的工业项目做了工艺设计，包括工艺流程设计、物料衡算和能量衡算、设备选型、设备的平面布置设计等。并将新工艺和传统工艺做了较全面的比较，结果说明新工艺的优势明显。
Chinese traditional medicine is called 'Chinese Medicine'. Decoction is the traditional method of extracting Chinese medicine. The process is still an important method of plant extraction till now, but many problems weren't solved such as old-dated extraction process, low extraction rate and long extraction time etc. In order to increase ratio of effectual component in extraction succus and decrease production cost, it was necessary to apply modern techniques to research and analyze its extraction process. The paper studies the new process of Semi continuous inner-boiling extraction and Ethyl Acetate purification.
The new process resolves the above problem partially: the extraction time was shorter, the consumption of organic solvent was lower and the content of effectual component was higher and so on. It reduced the equipments of extraction. This method was easier to undertake in factory, so it had a good future in industrial application.
We studied on extraction and purifying process of chlorogenic acid in flos lonicerae, with new extraction method. We found the best conditions of extraction and purifying, i.e. the best conditions of extraction is: the temperature of hot water is higher than 95°C, the volume ratio of solution and ethanol is 1:2.0, the volume ratio of solution and hot water is 1:20 and the best conditions of purifying is: extraction time is 50s, the solution concentration is 40mg/mL, the volume ratio of solution and ethyl acetate is 1:2, the extraction times is 3 times.
The content of chlorogenic acid was higher than 78.3% in extraction product, the yield ratio is 6.7%. Compared with the traditional process, the purity and yield ratio raise 3.6% and 2.6% respectively. And the volume of the solvent decreases. The ethanol-precipitator is saved.
We increase the material mass from 200g to 1000g, the extraction rate and product purity are stable. So the new method is available to apply to the industry.
The paper did lots of design such as PFD, material and energy calculating, equipment size calculating, plan plot of operation workshop design etc. for producing 1000t.a~(-1) Chlorogenic acid industry application. We compared the new process with the traditional process, so we can see the obvious advantage of the new process. The paper provides the design basis for industry application.
新工艺部分地解决了以上工艺存在的问题。具有工艺简单、能耗低、产品纯度高等特点；并减少了生产设备，具有较高的工业可行性，应用前景广阔。
本文研究了从金银花中提取绿原酸的提取和纯化新工艺，找到了提取和纯化的最优条件。提取的最优工艺条件为：热水温度95℃、料醇比1：2.0、料水比1：20，在这个条件下绿原酸的提取率最高；纯化的最优工艺条件为：浓缩液浓度40mg／mL，浓缩液与乙酸乙酯用量比1：2，萃取次数3次，在这个条件下得到的绿原酸产品纯度最高。
结果表明，绿原酸产品的纯度及收率分别达到78.3％及6.70％。与传统工艺对比，不但产品的纯度及收率分别提高3.6％及2.6％，而且省去了醇沉工序，溶剂的消耗量也减少了。此法可用于工业生产。
当原料每批处理量从200g增加到1000g时，在上述工艺条件下生产绿原酸，提取率和产品纯度没有降低，这说明半连续内部沸腾提取—乙酸乙酯萃取新工艺可以被放大应用于工业生产中。
本文还对年产1000吨绿原酸的工业项目做了工艺设计，包括工艺流程设计、物料衡算和能量衡算、设备选型、设备的平面布置设计等。并将新工艺和传统工艺做了较全面的比较，结果说明新工艺的优势明显。
Chinese traditional medicine is called 'Chinese Medicine'. Decoction is the traditional method of extracting Chinese medicine. The process is still an important method of plant extraction till now, but many problems weren't solved such as old-dated extraction process, low extraction rate and long extraction time etc. In order to increase ratio of effectual component in extraction succus and decrease production cost, it was necessary to apply modern techniques to research and analyze its extraction process. The paper studies the new process of Semi continuous inner-boiling extraction and Ethyl Acetate purification.
The new process resolves the above problem partially: the extraction time was shorter, the consumption of organic solvent was lower and the content of effectual component was higher and so on. It reduced the equipments of extraction. This method was easier to undertake in factory, so it had a good future in industrial application.
We studied on extraction and purifying process of chlorogenic acid in flos lonicerae, with new extraction method. We found the best conditions of extraction and purifying, i.e. the best conditions of extraction is: the temperature of hot water is higher than 95°C, the volume ratio of solution and ethanol is 1:2.0, the volume ratio of solution and hot water is 1:20 and the best conditions of purifying is: extraction time is 50s, the solution concentration is 40mg/mL, the volume ratio of solution and ethyl acetate is 1:2, the extraction times is 3 times.
The content of chlorogenic acid was higher than 78.3% in extraction product, the yield ratio is 6.7%. Compared with the traditional process, the purity and yield ratio raise 3.6% and 2.6% respectively. And the volume of the solvent decreases. The ethanol-precipitator is saved.
We increase the material mass from 200g to 1000g, the extraction rate and product purity are stable. So the new method is available to apply to the industry.
The paper did lots of design such as PFD, material and energy calculating, equipment size calculating, plan plot of operation workshop design etc. for producing 1000t.a~(-1) Chlorogenic acid industry application. We compared the new process with the traditional process, so we can see the obvious advantage of the new process. The paper provides the design basis for industry application.
引文
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[3] 余椿生．金银花[J]．食品与药品，2005，7(1A)：68-69
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