木材纤维基超轻质材料的阻燃性能及机理研究
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摘要
木纤维基超轻质材料利用液体发泡工艺制备，密度在0.03-0.09g·cm~(-3)范围，可在包装与保温等应用领域取代聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)。但作为超低密度的木质材料，在防火性能方面仍然与EPS材料一样面临严峻的考验。
本研究采用硼、氮-磷、硅和卤素系4种组分复合的无机阻燃剂制备难燃木纤维基超轻质材料，通过常温极限氧指数法和氮气保护气氛灼烧法优化了无机复合阻燃剂各组分的配比，确定优化阻燃剂配方。并借助热分析、锥形量热、X-射线衍射和红外光谱等仪器分析手段，对木纤维基超轻质材料独特的燃烧热解特点、燃烧过程的热释放和尾气烟雾毒性、阻燃机理及阻燃剂各组分协效作用进行系统的研究。
热分析研究表明木纤维基超轻质材料的燃烧热解有不同于其它木质材料的爆燃现象，放热集中且迅速，瞬间放热量高，火场中造成的危害更大。研究指出纤维素结晶区在400℃时瞬间崩溃式的热分解导致了爆燃现象，爆燃现象是火势迅速扩散的重要原因。该材料阻燃的关键在于提高纤维素结晶区的热稳定性。X-射线衍射和红外光谱分析研究证明了硅系阻燃组分能够增强炭层致密性，并与酸催化脱水成炭作用配合有效提高了纤维素结晶区的热稳定性。锥形量热分析研究表明经无机复合阻燃处理后的木纤维基超轻质材料有焰燃烧时间低于30s，在火场高温中能够维持阴燃状态，燃烧热解进程缓和，放热平稳，有优异的抑烟性。
无机复合阻燃剂优化配方为硼系阻燃剂用量35%，氮-磷系用量27%，硅系用量15%和卤素系用量28%，制备的材料氧指数为43.0，灼烧成炭残重率61.3%。各组分中硼、氮-磷和硅系有凝聚相阻燃作用，尤其硼系能在较低温度就迅速形成玻璃态隔离层，在抑烟和降低尾气毒性上发挥关键作用。卤素系和氮-磷系有气相阻燃作用，卤素系的自由基阻断反应能有效降低单位热释放量，对降低材料表面热解温度起到重要作用。硼、氮-磷和卤素系组分能产生酸催化脱水成炭效应，硅系则有促进炭层致密性提高和增强纤维热稳定性的作用。各组分发挥的协效作用促使木纤维基超轻质材料的阻燃性达到难燃B1级标准(GB8624-2006)。
The ultra-low density wood-based foaming material (ULDM), prepared by liquidfoaming process, density in0.03-0.09g·cm~(-3), can be used in packaging and thermalinsulation applications to replace the expanded polystyrene sheet (EPS). However,because of the ultra low density, the ULDM’s fire performance still faces severechallenges just as the EPS.
In this study, one kind of four components composite inorganic fire retardant,including boron, nitrogen-phosphorus, silicon and halogen, is used to prepare flameretardant ULDM. By limiting oxygen index method and nitrogen atmospherecalcination method at room temperature to optimize the inorganic compositeflame-retardant component ratio, the best fire retardants formula has been determined.By means of thermal analysis, cone calorimeter, X-ray diffraction and infraredspectrum instrument analysis, the ULDM has been researched systematically on itsunique pyrolysis and combustion characteristics, heat release and exhaust smoketoxicity in the combustion process, the fire retardant mechanism and fire retardantcomponents synergism.
Research shows that the pyrolysis and combustion of ULDM has thedeflagration phenomenon different from other wood materials. The deflagrationcaused high heat release instantly and more harm in fire. Because cellulose crystallineregion instantly collapse at400℃thermal decomposition temperature leads to thedeflagration phenomenon, So the key is to enhance the thermal stability of cellulosecrystalline region. Research proved that silicone flame retardant component formedorganosilicon compounds and reinforced carbon layer by Si-C and Si-O-C, whichassisted acid catalyzed dehydration charring to improve the thermal stability ofcellulose crystalline region effectively. The flame combustion time was less than30s,smoldering state could maintain in high temperature and smoke suppression wasexcellent when the ULDM had been dealed with inorganic composite flame retardant.
The best formula of inorganic composite flame-retardant agent was that boronagent dosage was35%, nitrogen-phosphorus agent dosage was27%, silicon agent dosage was15%and the halogen agent dosage was28%. Using this formula, theoxygen index of the materials prepared for43, burning charcoal residue rate is61.3%.Boron, nitrogen-phosphorus and silicon component have condensed phase flameretardant effect, especially, boron component can form glassy isolation layer at lowtemperature rapidly, so it played a key role in the smoke suppression and reduceexhaust toxicity. Halogen and nitrogen-phosphorus have gas phase flame retardancy,and halogen can reduce the unit heat release effectively by blocking free radicalreaction, act an important role to reduce the surface pyrolysis temperature. Boron,nitrogen-phosphorus and halogen component can produce acid catalyzeddehydration charring effect, silicon can increase carbon layer density and enhancethermal stability of fiber. Therefore, components of the flame retardant play asynergistic effect reached ULDM to non-inflammable B1standard (GB8624-2006).
本研究采用硼、氮-磷、硅和卤素系4种组分复合的无机阻燃剂制备难燃木纤维基超轻质材料，通过常温极限氧指数法和氮气保护气氛灼烧法优化了无机复合阻燃剂各组分的配比，确定优化阻燃剂配方。并借助热分析、锥形量热、X-射线衍射和红外光谱等仪器分析手段，对木纤维基超轻质材料独特的燃烧热解特点、燃烧过程的热释放和尾气烟雾毒性、阻燃机理及阻燃剂各组分协效作用进行系统的研究。
热分析研究表明木纤维基超轻质材料的燃烧热解有不同于其它木质材料的爆燃现象，放热集中且迅速，瞬间放热量高，火场中造成的危害更大。研究指出纤维素结晶区在400℃时瞬间崩溃式的热分解导致了爆燃现象，爆燃现象是火势迅速扩散的重要原因。该材料阻燃的关键在于提高纤维素结晶区的热稳定性。X-射线衍射和红外光谱分析研究证明了硅系阻燃组分能够增强炭层致密性，并与酸催化脱水成炭作用配合有效提高了纤维素结晶区的热稳定性。锥形量热分析研究表明经无机复合阻燃处理后的木纤维基超轻质材料有焰燃烧时间低于30s，在火场高温中能够维持阴燃状态，燃烧热解进程缓和，放热平稳，有优异的抑烟性。
无机复合阻燃剂优化配方为硼系阻燃剂用量35%，氮-磷系用量27%，硅系用量15%和卤素系用量28%，制备的材料氧指数为43.0，灼烧成炭残重率61.3%。各组分中硼、氮-磷和硅系有凝聚相阻燃作用，尤其硼系能在较低温度就迅速形成玻璃态隔离层，在抑烟和降低尾气毒性上发挥关键作用。卤素系和氮-磷系有气相阻燃作用，卤素系的自由基阻断反应能有效降低单位热释放量，对降低材料表面热解温度起到重要作用。硼、氮-磷和卤素系组分能产生酸催化脱水成炭效应，硅系则有促进炭层致密性提高和增强纤维热稳定性的作用。各组分发挥的协效作用促使木纤维基超轻质材料的阻燃性达到难燃B1级标准(GB8624-2006)。
The ultra-low density wood-based foaming material (ULDM), prepared by liquidfoaming process, density in0.03-0.09g·cm~(-3), can be used in packaging and thermalinsulation applications to replace the expanded polystyrene sheet (EPS). However,because of the ultra low density, the ULDM’s fire performance still faces severechallenges just as the EPS.
In this study, one kind of four components composite inorganic fire retardant,including boron, nitrogen-phosphorus, silicon and halogen, is used to prepare flameretardant ULDM. By limiting oxygen index method and nitrogen atmospherecalcination method at room temperature to optimize the inorganic compositeflame-retardant component ratio, the best fire retardants formula has been determined.By means of thermal analysis, cone calorimeter, X-ray diffraction and infraredspectrum instrument analysis, the ULDM has been researched systematically on itsunique pyrolysis and combustion characteristics, heat release and exhaust smoketoxicity in the combustion process, the fire retardant mechanism and fire retardantcomponents synergism.
Research shows that the pyrolysis and combustion of ULDM has thedeflagration phenomenon different from other wood materials. The deflagrationcaused high heat release instantly and more harm in fire. Because cellulose crystallineregion instantly collapse at400℃thermal decomposition temperature leads to thedeflagration phenomenon, So the key is to enhance the thermal stability of cellulosecrystalline region. Research proved that silicone flame retardant component formedorganosilicon compounds and reinforced carbon layer by Si-C and Si-O-C, whichassisted acid catalyzed dehydration charring to improve the thermal stability ofcellulose crystalline region effectively. The flame combustion time was less than30s,smoldering state could maintain in high temperature and smoke suppression wasexcellent when the ULDM had been dealed with inorganic composite flame retardant.
The best formula of inorganic composite flame-retardant agent was that boronagent dosage was35%, nitrogen-phosphorus agent dosage was27%, silicon agent dosage was15%and the halogen agent dosage was28%. Using this formula, theoxygen index of the materials prepared for43, burning charcoal residue rate is61.3%.Boron, nitrogen-phosphorus and silicon component have condensed phase flameretardant effect, especially, boron component can form glassy isolation layer at lowtemperature rapidly, so it played a key role in the smoke suppression and reduceexhaust toxicity. Halogen and nitrogen-phosphorus have gas phase flame retardancy,and halogen can reduce the unit heat release effectively by blocking free radicalreaction, act an important role to reduce the surface pyrolysis temperature. Boron,nitrogen-phosphorus and halogen component can produce acid catalyzeddehydration charring effect, silicon can increase carbon layer density and enhancethermal stability of fiber. Therefore, components of the flame retardant play asynergistic effect reached ULDM to non-inflammable B1standard (GB8624-2006).
引文
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