高压制样X‐射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分

详细信息   

• 责任者：李小莉^c天津地质调查中心 ; 安树清 ; 于兆水^c中国地质科学院地球物理地球化学研究所 ; 白金峰 ; 张勤
• 刊名：分析化学
• 出版年：2014
• 卷期：42^b2
• 页码：283～287
• 索书号：P155.06/149-2
• 图表：^c表5参14插图
• 文摘期号：2014/07

摘要

采用自制的高压制样模具，在1 400 kPa压力下直接压制煤样品，解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1 400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较，高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少，为了增加煤标样中可测定元素，以ICP‐AES多次分析结果的平均值作为标准值，用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法，绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善，大部分组分的精密度都低于1%，制样的重现性好，X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是：使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线，其RMS为0.944 1，可直接用于测定煤样品中的灰分。