硼酸溶液敞口酸溶‐电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素

详细信息   

• 责任者：吴磊^c中国地质调查局天津地质调查中心^f工程师 ; 曾江萍 ; 刘义博 ; 吴良英 ; 张莉娟 ; 郝爽 ; 王家松
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2013
• 卷期：33^b1
• 关键词：ICP—MS ; 萤石 ; 稀土元素20^a样品制备 ; 检出限
• 页码：20～24
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表6参17
• 分类号：2300
• 文摘期号：2014/06

摘要

萤石中稀土元素的研究对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义。传统的过氧化钠碱熔‐电感耦合等离子体质谱（ICP‐MS）分析方法可以解决萤石中稀土元素的测定问题，但过氧化钠提纯难度高，过程繁杂，不宜大量样品的处理，且待测溶液总盐度大易产生基体干扰等；常规的酸溶法因使用的试剂一般为硝酸和氢氟酸，这些酸均不与萤石的主要成分氟化钙发生反应而很少应用。该文基于氟化钙能溶于硫酸和硼酸，采用硼酸溶液（10%硫酸和25%盐酸介质）和氢氟酸处理样品，硝酸提取，引入¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re双内标，建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP‐MS测定萤石中稀土元素的分析方法。相比于传统的过氧化钠碱熔方法，该方法采用的试剂纯度高，可以有效地降低空白，方法检出限为0.002～0.016 μg/g，低于过氧化钠碱熔方法的检出限（0.006～0.058 μg/g），回收率在94.0%～107.6%之间，方法精密度（RSD）为0.7%～2.7%。该方法配制的硼酸溶液能够有效地与萤石反应，可充分分解萤石样品，简化了样品处理流程，有效地控制了稀土元素的损失，数据可靠性高，适用于大量萤石样品的稀土元素分析。