负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究

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• 责任者：王礼兵^c中国地质科学院Re‐Os同位素地球化学重点实验室国家地质实验测试中心^e硕士研究生 ; 屈文俊 ; 李超 ; 周利敏 ; 杜安道 ; 俎波^c中国地质大学(北京)
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2013
• 卷期：32^b3
• 关键词：ICP—MS ; 铼20^a铼同位素 ; 锇同位素 ; 离子交换 ; 萃取 ; 标准样品
• 页码：402～408
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表4参19
• 分类号：2300
• 文摘期号：2013/11/b

摘要

Re‐Os同位素定年中，丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用该实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP‐MS)测定，但由于盐量较高(＞1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N‐TIMS)测定。该文对Re‐Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进，将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L，有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量，由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理，可直接点带用于N‐TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比，改进的丙酮萃取方法操作简单，缩减实验时间，同时有效降低全流程空白至3～7 pg，并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证，利用改进的方法纯化，Re的测定值分别为(17.17±0.50) 和(38.34±0.44) ng/g，与推荐值(17.39±0.32) 和(38.61±0.86) ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析，并取得了长期稳定的良好效果。