可控缓释沉淀-热分解法制备超细氧化镍粉末的粒度与形貌控制研究
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摘要
超细氧化镍粉末的粒度和形貌特征是决定其性能和附加值的关键指标，在粉末制备过程中应严格加以控制。由于湿法沉淀-热分解制粉过程的复杂性，要实现对粉末粒度和形貌的精确控制与预测尚有许多困难。为此，本研究在综合评述国内外有关研究方法、理论进展和发展趋势的基础上，分析和探讨了引起湿法沉淀制粉过程复杂性和不稳定性的原因，提出了采用可控缓释沉淀方法来改善这一难题的基本思路。本研究选择和设计了三种可控缓释沉淀体系，即Ni(Ⅱ)-CO(NH_2)_2-H_2O体系、Ni(Ⅱ)-NH_3-CO_3~(2-)-H_2O体系和Ni(Ⅱ)-NH_3-C_2O_4~(2-)-H_2O体系来制备具有各种形貌的超细氧化镍粉末的前驱体粒子，并对后续的干燥和热分解过程进行了详细研究，探讨了这些后处理工序对沉淀粉末粒度与形貌特征进行良好继承和保持的有效方法。
在对Ni(Ⅱ)-CO(NH_2)2-H_2O均匀沉淀体系进行研究的过程中，将化学模式识别技术成功应用于制粉领域并实现了对粉末粒度和形貌的预测与离线控制，并为定量化比较各种工艺因素对粉体诸多特征的影响程度提供了一种普适有效的方法。运用该技术可将均匀沉淀实验的数据信息以直观、形象的图形形式可视化表达出来。依据该图形可方便地了解均匀沉淀过程中产物粒子按团聚性、粒度及其分布、单分散性等特征分类的工艺控制区域，并找出了对粉末粒度和形貌特征进行分类控制和预测的半经验性数学模型。据此模型，定量化地计算出了各种工艺参数对粒子的分散性、粒度及其分布特征的影响大小。数学模型分析的结果同实验现象符合，并有效地指导了沉淀工艺条件的优化设计。结合实验观测的结果，综合分析和比较了影响体系总界面能的各种可能的作用机制，在此基础上对La Mer模型进行了改进和补充，从而提出了符合Ni(Ⅱ)-CO(NH_2)_2-H_2O均匀沉淀过程的“成核-聚集生长-分子扩散生长”的竞争生长机理模型，并重点分析和阐述了主要工艺条件对粒子带电行为和聚集生长模式的影响规律。本部分的研究方法和结果可以指导制备出粒度位于亚微米到数个微米尺度范围内的均一、分散的球形氧化镍前驱体粒子。
在Ni(Ⅱ)-NH_3-CO_3~(2-)-H_2O沉淀体系的研究中，首先根据同时平衡和质量平衡的原理，推导出该复杂体系热力学平衡的数学模型，绘制
中南人学博十学位论文
摘要
出了该体系的一系列lg困i]T一pH平衡图，研究了NH3配位体及pH值
对该平衡体系的影响。依据平衡图，有效地指导了直接沉淀和配合沉
淀工艺路线的确定及实验方案的设计，制备出了疏松絮凝状、密实粒
状、均匀分散圆片状的三种典型形貌特征的粒子。溶液中氨浓度和
pH对这三种形貌的粒子形成至关重要。pH较低时(<7.0)，水合镍
离子及1、2级氨镍配合离子是溶液中镍的主要存在形式，快速聚集
是沉淀粒子长大的主要方式，容易得到絮凝状粉体，此时可利用“自
保”现象来控制粉体粒度的分布在一定范围;随着pH的升高(>7.0)，
高级数氨镍配合离子成为镍的主要存在形式，氨镍配合物逐渐离解成
低级数的氨镍配合离子或形成Ni2+，与cO32一、OH一结合形成沉淀，
即配合沉淀，此时缓慢结晶生长是粒子的主要长大方式，通过选择合
适的分散剂和加料工艺可制得均匀片状或球形的粒子。
在Ni(ll)一NH3一c2042一H20沉淀体系的研究中，首次计算并绘制出
了考虑草酸根与镍离子配合作用在内的该复杂体系的19困i]T一pH平衡
图，研究了NH3配位体及pH值对该平衡体系的影响。运用该热力学
平衡图，指导和设计了直接沉淀和复合盐沉淀的工艺路线及实验方
案，分别制取出了以长方体和针状为基本形貌的粒子，并发现这两种
粒子的形成跟溶液中氨镍配合离子的存在形式密切相关。pH较低时
(<8.0)，水合镍离子及1、2级氨镍配合离子是镍的主要存在形式，
主要的沉淀反应式为:Ni2++CZo广+ZHZo分Nic204·2H20毒，该组
成的粒子呈结晶状的长方体或团聚成类球形;pH较高时(>8.0)，这
些低级数配合物的浓度下降，而3一6级氨镍配合离子的浓度则逐渐升
高，成为镍的主要存在形式，氨镍配合物会与C2042一直接形成复合盐
沉淀粒子，主要的沉淀反应式为:Ni(NH3厂十十C2042一十H20分
N电NH3)nJ C 204·HZo毒，该组成的粒子呈细长针状。分析其内在原因
在于金属草酸盐晶体分子是一个二维平面结构的片状分子。在垂直于
该片状分子平面的方向，配合连接着两个水分子，这些分子可以进一
步构成长链，这些长链又按照一定的规则形成针状的晶体粒子。
针对传统的正丁醇共沸蒸馏脱水过程中存在的室温下湿粉末不
浸润、难以分散悬浮和容易粘结的缺点，本研究提出了两条改进的思
路:一条是选用乙醇对湿粉末先进行表面改性，使之能够与正丁醇浸
润;第二条是选用乙醇直接与湿粉末混合后加热脱水。两种脱水方法
的机理有所不同，乙醇沸煮脱水主要是通过乙醇分子渗透进入湿粉末
中，把其中的水分置换出来，置换出来的水分仍留在乙醇的主体溶剂
中南大学博十学位论文
摘要
中;而后者共沸蒸馏，则是通过正丁醇与水形成二元共沸体系，水分
以共沸物的形式被挥发带离出整个悬浮液体系。实验结果表明，这两
种改进方法均获得了比传统的共沸脱水工艺更理想的处理效果。
The size, size distribution and morphology are key to the properties and added-value of ultra-fine NiO particles, and should be controlled strictly in the process of preparation. Because of the complexity of the process, it was still difficult to control and predict the particle size and morphology precisely. Based on the review of the recent advance of research on this issue, the essence of the complexity and unstability of the preparation process was analyzed and the controlled-release precipitation was put forward to solve this problem. Three solution systems of Ni(II)-CO(NH2)2-H2O, Ni(II)-NH3-CO32--H2O, Ni(II)-NH3-C2O42--H2O were designed and applied to prepare ultra-fine NiO precursor particles with different morphologies. Study on drying and calcination of the precipitated particles was also done, and the appropriate techniques of preserving the size and morphology of the precipitated particles during drying and calcination were developed.
In the solution system of Ni(II)-CO(NH2)2-H2O, mono-dispersed spherical NiO precursor particles were prepared by homogeneous precipitation. Based on the chemical pattern recognition technique, the semi-experienced mathematic model was deduced by analyzing the experimental data, which could be well used to predict the size & dispersity of the precipitated particles obtained under different conditions
and calculate the effect degree of the process parameters on the characteristics of the produced particles quantitatively. By this technique, the useful information contained in the experimental data can be visualized in the figures, in which the different classes of samples were divided distinctly into separate areas. The obtained model was proved to be useful for the optimum design of precipitation process effectively. From the point of view of total interface energy of the precipitation system, an improved La Mer model was proposed, which describes the process mechanism as "nucleation-aggregation-growth by molecular diffusion". The electro-kinetic behavior of the particles and its effect on the aggregation process were also studied to verify the suitability of the above-proposed model. In this chapter, by the aid of chemical pattern recognition, uniform spherical precursor particles ranged from several sub-micrometers to micrometers in average size can be prepared by homogeneous precipitation process.
In chapter 3, based on the principles of simultaneous equilibrium and mass equilibrium, a series of thermodynamic equilibrium equations of the complex system of Ni(II)-NH3-CO32--H2O(T=298K) were deduced, and the equilibrium curves of lg[Ni]T~ pH were drawn, which indicated the equilibrium area and composites of the solutions at different ammonia compositions and pH. Under the guidance of these equilibrium diagrams, the appropriate precipitation process and experimental schemes were
designed, and loose flocculation particles or dense particles and mono-dispersed flake particles were produced. It was found that ammonia concentration and pH were essentially important to formation of different kinds of particles. When pH was relatively low, i.e., <7.0, free Ni2+ and the 1 ,2-coordinated complexes of ammonia with nickel dominated in the solution, and in this case, when mixed with precipitant, the burst nucleation started and rapid coagulation was the dominant growth pattern for nano-sized particles, which led to the formation of loose flocculation particles, and thereby self-preservation phenomenon occurred, which was beneficial to keep the size distribution of the precipitated particles relatively stable. When pH was relatively high, i.e., >7.0, the 3~6-coordinated complexes of ammonia with nickel dominated in the solution and consequently these coordinated complexes should firstly decompose to slowly release the nickel ion as the ions source for precipitation. On this occasion, slow crystallization was the dominant growth pattern of the nuclei, which easily led to the formation of spherical or flake particles.
In chapter 4, based on the similar calculation principles as
在对Ni(Ⅱ)-CO(NH_2)2-H_2O均匀沉淀体系进行研究的过程中，将化学模式识别技术成功应用于制粉领域并实现了对粉末粒度和形貌的预测与离线控制，并为定量化比较各种工艺因素对粉体诸多特征的影响程度提供了一种普适有效的方法。运用该技术可将均匀沉淀实验的数据信息以直观、形象的图形形式可视化表达出来。依据该图形可方便地了解均匀沉淀过程中产物粒子按团聚性、粒度及其分布、单分散性等特征分类的工艺控制区域，并找出了对粉末粒度和形貌特征进行分类控制和预测的半经验性数学模型。据此模型，定量化地计算出了各种工艺参数对粒子的分散性、粒度及其分布特征的影响大小。数学模型分析的结果同实验现象符合，并有效地指导了沉淀工艺条件的优化设计。结合实验观测的结果，综合分析和比较了影响体系总界面能的各种可能的作用机制，在此基础上对La Mer模型进行了改进和补充，从而提出了符合Ni(Ⅱ)-CO(NH_2)_2-H_2O均匀沉淀过程的“成核-聚集生长-分子扩散生长”的竞争生长机理模型，并重点分析和阐述了主要工艺条件对粒子带电行为和聚集生长模式的影响规律。本部分的研究方法和结果可以指导制备出粒度位于亚微米到数个微米尺度范围内的均一、分散的球形氧化镍前驱体粒子。
在Ni(Ⅱ)-NH_3-CO_3~(2-)-H_2O沉淀体系的研究中，首先根据同时平衡和质量平衡的原理，推导出该复杂体系热力学平衡的数学模型，绘制
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出了该体系的一系列lg困i]T一pH平衡图，研究了NH3配位体及pH值
对该平衡体系的影响。依据平衡图，有效地指导了直接沉淀和配合沉
淀工艺路线的确定及实验方案的设计，制备出了疏松絮凝状、密实粒
状、均匀分散圆片状的三种典型形貌特征的粒子。溶液中氨浓度和
pH对这三种形貌的粒子形成至关重要。pH较低时(<7.0)，水合镍
离子及1、2级氨镍配合离子是溶液中镍的主要存在形式，快速聚集
是沉淀粒子长大的主要方式，容易得到絮凝状粉体，此时可利用“自
保”现象来控制粉体粒度的分布在一定范围;随着pH的升高(>7.0)，
高级数氨镍配合离子成为镍的主要存在形式，氨镍配合物逐渐离解成
低级数的氨镍配合离子或形成Ni2+，与cO32一、OH一结合形成沉淀，
即配合沉淀，此时缓慢结晶生长是粒子的主要长大方式，通过选择合
适的分散剂和加料工艺可制得均匀片状或球形的粒子。
在Ni(ll)一NH3一c2042一H20沉淀体系的研究中，首次计算并绘制出
了考虑草酸根与镍离子配合作用在内的该复杂体系的19困i]T一pH平衡
图，研究了NH3配位体及pH值对该平衡体系的影响。运用该热力学
平衡图，指导和设计了直接沉淀和复合盐沉淀的工艺路线及实验方
案，分别制取出了以长方体和针状为基本形貌的粒子，并发现这两种
粒子的形成跟溶液中氨镍配合离子的存在形式密切相关。pH较低时
(<8.0)，水合镍离子及1、2级氨镍配合离子是镍的主要存在形式，
主要的沉淀反应式为:Ni2++CZo广+ZHZo分Nic204·2H20毒，该组
成的粒子呈结晶状的长方体或团聚成类球形;pH较高时(>8.0)，这
些低级数配合物的浓度下降，而3一6级氨镍配合离子的浓度则逐渐升
高，成为镍的主要存在形式，氨镍配合物会与C2042一直接形成复合盐
沉淀粒子，主要的沉淀反应式为:Ni(NH3厂十十C2042一十H20分
N电NH3)nJ C 204·HZo毒，该组成的粒子呈细长针状。分析其内在原因
在于金属草酸盐晶体分子是一个二维平面结构的片状分子。在垂直于
该片状分子平面的方向，配合连接着两个水分子，这些分子可以进一
步构成长链，这些长链又按照一定的规则形成针状的晶体粒子。
针对传统的正丁醇共沸蒸馏脱水过程中存在的室温下湿粉末不
浸润、难以分散悬浮和容易粘结的缺点，本研究提出了两条改进的思
路:一条是选用乙醇对湿粉末先进行表面改性，使之能够与正丁醇浸
润;第二条是选用乙醇直接与湿粉末混合后加热脱水。两种脱水方法
的机理有所不同，乙醇沸煮脱水主要是通过乙醇分子渗透进入湿粉末
中，把其中的水分置换出来，置换出来的水分仍留在乙醇的主体溶剂
中南大学博十学位论文
摘要
中;而后者共沸蒸馏，则是通过正丁醇与水形成二元共沸体系，水分
以共沸物的形式被挥发带离出整个悬浮液体系。实验结果表明，这两
种改进方法均获得了比传统的共沸脱水工艺更理想的处理效果。
The size, size distribution and morphology are key to the properties and added-value of ultra-fine NiO particles, and should be controlled strictly in the process of preparation. Because of the complexity of the process, it was still difficult to control and predict the particle size and morphology precisely. Based on the review of the recent advance of research on this issue, the essence of the complexity and unstability of the preparation process was analyzed and the controlled-release precipitation was put forward to solve this problem. Three solution systems of Ni(II)-CO(NH2)2-H2O, Ni(II)-NH3-CO32--H2O, Ni(II)-NH3-C2O42--H2O were designed and applied to prepare ultra-fine NiO precursor particles with different morphologies. Study on drying and calcination of the precipitated particles was also done, and the appropriate techniques of preserving the size and morphology of the precipitated particles during drying and calcination were developed.
In the solution system of Ni(II)-CO(NH2)2-H2O, mono-dispersed spherical NiO precursor particles were prepared by homogeneous precipitation. Based on the chemical pattern recognition technique, the semi-experienced mathematic model was deduced by analyzing the experimental data, which could be well used to predict the size & dispersity of the precipitated particles obtained under different conditions
and calculate the effect degree of the process parameters on the characteristics of the produced particles quantitatively. By this technique, the useful information contained in the experimental data can be visualized in the figures, in which the different classes of samples were divided distinctly into separate areas. The obtained model was proved to be useful for the optimum design of precipitation process effectively. From the point of view of total interface energy of the precipitation system, an improved La Mer model was proposed, which describes the process mechanism as "nucleation-aggregation-growth by molecular diffusion". The electro-kinetic behavior of the particles and its effect on the aggregation process were also studied to verify the suitability of the above-proposed model. In this chapter, by the aid of chemical pattern recognition, uniform spherical precursor particles ranged from several sub-micrometers to micrometers in average size can be prepared by homogeneous precipitation process.
In chapter 3, based on the principles of simultaneous equilibrium and mass equilibrium, a series of thermodynamic equilibrium equations of the complex system of Ni(II)-NH3-CO32--H2O(T=298K) were deduced, and the equilibrium curves of lg[Ni]T~ pH were drawn, which indicated the equilibrium area and composites of the solutions at different ammonia compositions and pH. Under the guidance of these equilibrium diagrams, the appropriate precipitation process and experimental schemes were
designed, and loose flocculation particles or dense particles and mono-dispersed flake particles were produced. It was found that ammonia concentration and pH were essentially important to formation of different kinds of particles. When pH was relatively low, i.e., <7.0, free Ni2+ and the 1 ,2-coordinated complexes of ammonia with nickel dominated in the solution, and in this case, when mixed with precipitant, the burst nucleation started and rapid coagulation was the dominant growth pattern for nano-sized particles, which led to the formation of loose flocculation particles, and thereby self-preservation phenomenon occurred, which was beneficial to keep the size distribution of the precipitated particles relatively stable. When pH was relatively high, i.e., >7.0, the 3~6-coordinated complexes of ammonia with nickel dominated in the solution and consequently these coordinated complexes should firstly decompose to slowly release the nickel ion as the ions source for precipitation. On this occasion, slow crystallization was the dominant growth pattern of the nuclei, which easily led to the formation of spherical or flake particles.
In chapter 4, based on the similar calculation principles as
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