低品位氧化铅锌矿硫化—浮选工艺及理论研究
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摘要
我国铅锌矿资源丰富,但其中大部分为成分复杂的硫化矿和难选的低品位复杂氧化铅锌矿。低品位氧化铅锌矿因其成分复杂而无法用常规的选矿和冶炼技术有效回收矿石中的有价金属。为提高资源综合利用率,研究开发适合于处理该类物料的高效工艺具有重要的现实意义。
本论文以低品位氧化铅锌矿为原料,在查阅大量文献,对比多种处理方法的基础之上首次提出了低品位氧化铅锌矿的水热硫化-浮选工艺和硫化焙烧-浮选工艺,并对其中的关键技术进行了理论和试验研究。
对常见氧化物(MO)与硫化剂(S2或FeS2)及添加剂(C或Fe)等发生反应生成金属硫化物(MS)的热力学进行了计算,并绘制了其硫化反应的△G。-T(273K≤T≤1273K)图,分析了低品位氧化铅锌矿转变为硫化矿的可能性。并采用X射线衍射和化学物相分析等方法确定了氧化铅锌矿中铅和锌的主要硫化反应方程式。
选取具有代表性的ZnO(001)面和PbO(100)面和CaO(001)基面,采用基于第一性原理的密度泛函数方法(DFT),应用CASTEP量子化学计算软件,针对硫化过程中铅锌及脉石分解产物CaO和硫的反应,进行了ZnO(001)面、PbO(100)及CaO(001)面对S的吸附结构优化和能量计算。结果表明三种氧化物都可以和S发生相互作用,但是发生作用时,都是氧化物中的O优先和S发生吸附,然后才是金属离子与S发生吸附,三种氧化物中,最易和S发生吸附反应的是PbO,其次为CaO,ZnO对S的吸附作用较差。
对低品位氧化锌矿和硫化剂在高压釜内的水热硫化工艺条件(硫化时间、温度、粒度、硫化剂用量、液固比等)对硫化率的影响进行研究。得出最佳水热硫化条件为：温度180℃、时间180mmin、物料粒度为小于74μm占80%、硫磺用量为理论量的1.2倍、液固比为1.2：1。
在最佳水热硫化条件下,氧化锌矿中锌的硫化率为76.58%。对最佳水热硫化条件下的硫化物料进行选矿药剂、工艺流程及其它选矿前预处理等的探索性试验,在此基础上确定其浮选工艺流程。闭路试验中取得浮选指标为：铅精矿含铅16.82%,回收率40.35%；锌精矿含锌22.45%,回收率69.31%
对低品位氧化铅锌矿和硫化剂在管式炉内中温(350℃-800℃)条件下的硫化焙烧工艺参数(硫化时间、温度、硫化剂用量,物料粒度等)对硫化率的影响进行了研究。得到最佳硫化焙烧工艺参数为：反应温度750℃、硫化时间120mmin、硫磺用量为理论用量的1.0倍,物料粒度小于74μm。在该条件下进行最优条件试验,铅的硫化率可稳定在97%以上,锌的硫化率可稳定在94%以上。
对最优硫化焙烧条件下处理后的物料,用最优浮选流程进行浮选,取得闭路浮选指标为：精矿含锌为37.17%,回收率为86.62%；含铅9.40%,回收率为74.42%。
比较水热硫化-浮选工艺的小型闭路浮选指标和硫化焙烧-浮选工艺的浮选指标,确定硫化焙烧-浮选工艺为二者中的较佳工艺,并对此进行了10t/d的半工业试验。
21个班的灰岩矿扩大连续性试验中,当给矿铅品位为1.04%,给矿锌品位7.81%时,精矿含铅3.56%,含锌25.74%；尾矿铅品位0.35%,锌品位为1.49%；精矿铅回收率为63.75%,精矿锌回收率为75.06%。15个班的砂岩型矿石扩大连续性浮选试验和连续性统计结果表明,当给矿铅品位1.03%,锌品位为6.63%时；精矿含铅4.33%,含锌29.12%；尾矿铅品位0.38%,锌品位为1.20%；精矿铅回收率为60.24%,精矿锌回收率为74.83%。19个班的混合矿石(砂：灰=1：1)扩大连续性浮选试验和连续性指标统计表明,当给矿铅品位1.06%,锌品位为7.52%时；精矿含铅4.59%,含锌31.74%；尾矿铅品位0.33%,锌品位为1.48%；精矿铅回收率为64.25%,精矿锌回收率为73.79%。
灰岩、砂岩及混合矿共55个班的扩大连续性浮选试验和连续性统计结果表明,当给矿铅品位1.04%,锌品位为7.39%时；精矿含铅4.07%,含锌28.15%；尾矿铅品位0.34%,锌品位为1.40%；精矿铅回收率为63.81%,精矿锌回收率为74.60%。
There is abundant resources of lead and zinc in China, but mostly are sulphide ore with complicated composition and refractory low grade lead-zinc oxide ore. It can't be effective recovery of valuable metals with conventional beneficiation and metallurgical methods from this low grade lead-zinc oxide ore because of its complicated composition. To improve the comprehensive utilization of resources, the development of high efficiency technology to treat such ores has important practical significance.
It takes low grade lead-zinc oxide ore as materials in experiments. The new technology of hydrometallurgy and pyrometallurgy for treating low grade lead-zinc oxide ore by hydrothermal vulcanization-flotation and vulcanization roasting-flotation are proposed, and the theory and experiment of key process were investigated.
The thermodynamics to reaction of oxides and vulcanizing agent sulfur (or pyrite) with additives carbon (or powder iron) was calculated, the possibility of oxide ore transforms into sulfide mine was analyzed by theΔGθ-T diagrams. The main vulcanization reactions were established by the technology of XRD and chemical phase analysis.
Select the representative surfaces of ZnO (001), PbO (100) and CaO (001) as adsorption surfaces, CASTEP software was used to carry out structure optimization and energy calculation of adsorbing sulfur atoms on surfaces of ZnO (001), PbO (100) and CaO (001). The results of calculation show that the oxides (ZnO, PbO and CaO) can adsorb the sulfur atoms, but the Oxygen atoms in oxides take precedence over the metal ions in the oxides to adsorb sulfur. In these oxides, the PbO is most easily to adsorb the sulfur atoms, then is the CaO, the third is ZnO.
The effects of hydrothermal vulcanization time, temperature, particle size, curing agent dosage, liquid-solid ratio on sulfidation rate were studied, the optimum test conditions obtained as follows:temperature is 180℃, time is 180min、particle size is -200 mesh, the dosage of sulfur is 1.2 times of theoretical dose, liquid-solid ratio is 1.2:1.
Under these conditions, the highest sulfidation rate of zinc is 76.58%. The flotation process was choosed by exploratory test of flotation reagent, process and pretreatment before flotation. In the Closed-circuit flotation test, lead concentrate obtained contents 16.82% lead, the recovery of lead is 40.35%, zinc concentrate obtained contents 22.45% zinc, the recovery of zinc is 69.31%.
The effects of sulfidation roasting time, temperature, particle size, curing agent dosage on sulfidation rate were researched in tubular resistance furnace, the optimum test conditions obtained as follows:temperature is 750℃, time is 120min、particle size is -200 mesh, the dosage of sulfur is 1.0 times of theoretical dose. Under these conditions, the sulfidation rate of zinc is above 94%, the sulfidation rate of lead is above 97%.
In the closed-circuit flotation test, the mixed concentrate obtained contents 37.17% zinc with recovery of 86.62% and contents 9.40% lead with recovery of 74.42%.
Choiced the process of vulcanization roasting-flotation as the better technology by comparing the laboratory test flotation indices of hydrothermal vulcanization-flotation and vulcanization roasting-flotation, and the pilot test was carried out with process of vulcanization roasting-flotation, test scale is 10t/d.
The pilot test was carried on limestone ore for 21 shifts, when feed grade of lead is 1.03% and zinc is 7.81%, the flotation concentrate contents 3.56% lead with 63.75% recovery and 25.74% zinc with 75.06% recovery, the tailing contents 0.35% lead and 1.49% zinc. The pilot test was carried on sandstone ore for 15 shifts, when feed grade of lead is 1.04% and zinc is 6.63%, the flotation concentrate contents 4.33% lead with 60.24% recovery and 29.12% zinc with 74.83% recovery, the tailing contents 0.38% lead and 1.20% zinc. The pilot test was carried on mixed ore (mass ration of limestone to sandstone is 1:1) for 19 shifts, when feed grade of lead is 1.06% and zinc is 7.52%, the flotation concentrate contents 4.59% lead with 64.25% recovery and 31.74% zinc with 73.79% recovery, the tailing contents 0.33% lead and 1.40% zinc.
Cumulative indices of 55 shifts with limestone, sandstone and mixed ore show that when feed grade of lead is 1.04% and zinc is 7.39%, the flotation concentrate contents 4.07% lead with 63.81% recovery and 28.15% zinc with 74.60% recovery, the tailing contents 0.34% lead and 1.40% zinc.
本论文以低品位氧化铅锌矿为原料,在查阅大量文献,对比多种处理方法的基础之上首次提出了低品位氧化铅锌矿的水热硫化-浮选工艺和硫化焙烧-浮选工艺,并对其中的关键技术进行了理论和试验研究。
对常见氧化物(MO)与硫化剂(S2或FeS2)及添加剂(C或Fe)等发生反应生成金属硫化物(MS)的热力学进行了计算,并绘制了其硫化反应的△G。-T(273K≤T≤1273K)图,分析了低品位氧化铅锌矿转变为硫化矿的可能性。并采用X射线衍射和化学物相分析等方法确定了氧化铅锌矿中铅和锌的主要硫化反应方程式。
选取具有代表性的ZnO(001)面和PbO(100)面和CaO(001)基面,采用基于第一性原理的密度泛函数方法(DFT),应用CASTEP量子化学计算软件,针对硫化过程中铅锌及脉石分解产物CaO和硫的反应,进行了ZnO(001)面、PbO(100)及CaO(001)面对S的吸附结构优化和能量计算。结果表明三种氧化物都可以和S发生相互作用,但是发生作用时,都是氧化物中的O优先和S发生吸附,然后才是金属离子与S发生吸附,三种氧化物中,最易和S发生吸附反应的是PbO,其次为CaO,ZnO对S的吸附作用较差。
对低品位氧化锌矿和硫化剂在高压釜内的水热硫化工艺条件(硫化时间、温度、粒度、硫化剂用量、液固比等)对硫化率的影响进行研究。得出最佳水热硫化条件为：温度180℃、时间180mmin、物料粒度为小于74μm占80%、硫磺用量为理论量的1.2倍、液固比为1.2：1。
在最佳水热硫化条件下,氧化锌矿中锌的硫化率为76.58%。对最佳水热硫化条件下的硫化物料进行选矿药剂、工艺流程及其它选矿前预处理等的探索性试验,在此基础上确定其浮选工艺流程。闭路试验中取得浮选指标为：铅精矿含铅16.82%,回收率40.35%；锌精矿含锌22.45%,回收率69.31%
对低品位氧化铅锌矿和硫化剂在管式炉内中温(350℃-800℃)条件下的硫化焙烧工艺参数(硫化时间、温度、硫化剂用量,物料粒度等)对硫化率的影响进行了研究。得到最佳硫化焙烧工艺参数为：反应温度750℃、硫化时间120mmin、硫磺用量为理论用量的1.0倍,物料粒度小于74μm。在该条件下进行最优条件试验,铅的硫化率可稳定在97%以上,锌的硫化率可稳定在94%以上。
对最优硫化焙烧条件下处理后的物料,用最优浮选流程进行浮选,取得闭路浮选指标为：精矿含锌为37.17%,回收率为86.62%；含铅9.40%,回收率为74.42%。
比较水热硫化-浮选工艺的小型闭路浮选指标和硫化焙烧-浮选工艺的浮选指标,确定硫化焙烧-浮选工艺为二者中的较佳工艺,并对此进行了10t/d的半工业试验。
21个班的灰岩矿扩大连续性试验中,当给矿铅品位为1.04%,给矿锌品位7.81%时,精矿含铅3.56%,含锌25.74%；尾矿铅品位0.35%,锌品位为1.49%；精矿铅回收率为63.75%,精矿锌回收率为75.06%。15个班的砂岩型矿石扩大连续性浮选试验和连续性统计结果表明,当给矿铅品位1.03%,锌品位为6.63%时；精矿含铅4.33%,含锌29.12%；尾矿铅品位0.38%,锌品位为1.20%；精矿铅回收率为60.24%,精矿锌回收率为74.83%。19个班的混合矿石(砂：灰=1：1)扩大连续性浮选试验和连续性指标统计表明,当给矿铅品位1.06%,锌品位为7.52%时；精矿含铅4.59%,含锌31.74%；尾矿铅品位0.33%,锌品位为1.48%；精矿铅回收率为64.25%,精矿锌回收率为73.79%。
灰岩、砂岩及混合矿共55个班的扩大连续性浮选试验和连续性统计结果表明,当给矿铅品位1.04%,锌品位为7.39%时；精矿含铅4.07%,含锌28.15%；尾矿铅品位0.34%,锌品位为1.40%；精矿铅回收率为63.81%,精矿锌回收率为74.60%。
There is abundant resources of lead and zinc in China, but mostly are sulphide ore with complicated composition and refractory low grade lead-zinc oxide ore. It can't be effective recovery of valuable metals with conventional beneficiation and metallurgical methods from this low grade lead-zinc oxide ore because of its complicated composition. To improve the comprehensive utilization of resources, the development of high efficiency technology to treat such ores has important practical significance.
It takes low grade lead-zinc oxide ore as materials in experiments. The new technology of hydrometallurgy and pyrometallurgy for treating low grade lead-zinc oxide ore by hydrothermal vulcanization-flotation and vulcanization roasting-flotation are proposed, and the theory and experiment of key process were investigated.
The thermodynamics to reaction of oxides and vulcanizing agent sulfur (or pyrite) with additives carbon (or powder iron) was calculated, the possibility of oxide ore transforms into sulfide mine was analyzed by theΔGθ-T diagrams. The main vulcanization reactions were established by the technology of XRD and chemical phase analysis.
Select the representative surfaces of ZnO (001), PbO (100) and CaO (001) as adsorption surfaces, CASTEP software was used to carry out structure optimization and energy calculation of adsorbing sulfur atoms on surfaces of ZnO (001), PbO (100) and CaO (001). The results of calculation show that the oxides (ZnO, PbO and CaO) can adsorb the sulfur atoms, but the Oxygen atoms in oxides take precedence over the metal ions in the oxides to adsorb sulfur. In these oxides, the PbO is most easily to adsorb the sulfur atoms, then is the CaO, the third is ZnO.
The effects of hydrothermal vulcanization time, temperature, particle size, curing agent dosage, liquid-solid ratio on sulfidation rate were studied, the optimum test conditions obtained as follows:temperature is 180℃, time is 180min、particle size is -200 mesh, the dosage of sulfur is 1.2 times of theoretical dose, liquid-solid ratio is 1.2:1.
Under these conditions, the highest sulfidation rate of zinc is 76.58%. The flotation process was choosed by exploratory test of flotation reagent, process and pretreatment before flotation. In the Closed-circuit flotation test, lead concentrate obtained contents 16.82% lead, the recovery of lead is 40.35%, zinc concentrate obtained contents 22.45% zinc, the recovery of zinc is 69.31%.
The effects of sulfidation roasting time, temperature, particle size, curing agent dosage on sulfidation rate were researched in tubular resistance furnace, the optimum test conditions obtained as follows:temperature is 750℃, time is 120min、particle size is -200 mesh, the dosage of sulfur is 1.0 times of theoretical dose. Under these conditions, the sulfidation rate of zinc is above 94%, the sulfidation rate of lead is above 97%.
In the closed-circuit flotation test, the mixed concentrate obtained contents 37.17% zinc with recovery of 86.62% and contents 9.40% lead with recovery of 74.42%.
Choiced the process of vulcanization roasting-flotation as the better technology by comparing the laboratory test flotation indices of hydrothermal vulcanization-flotation and vulcanization roasting-flotation, and the pilot test was carried out with process of vulcanization roasting-flotation, test scale is 10t/d.
The pilot test was carried on limestone ore for 21 shifts, when feed grade of lead is 1.03% and zinc is 7.81%, the flotation concentrate contents 3.56% lead with 63.75% recovery and 25.74% zinc with 75.06% recovery, the tailing contents 0.35% lead and 1.49% zinc. The pilot test was carried on sandstone ore for 15 shifts, when feed grade of lead is 1.04% and zinc is 6.63%, the flotation concentrate contents 4.33% lead with 60.24% recovery and 29.12% zinc with 74.83% recovery, the tailing contents 0.38% lead and 1.20% zinc. The pilot test was carried on mixed ore (mass ration of limestone to sandstone is 1:1) for 19 shifts, when feed grade of lead is 1.06% and zinc is 7.52%, the flotation concentrate contents 4.59% lead with 64.25% recovery and 31.74% zinc with 73.79% recovery, the tailing contents 0.33% lead and 1.40% zinc.
Cumulative indices of 55 shifts with limestone, sandstone and mixed ore show that when feed grade of lead is 1.04% and zinc is 7.39%, the flotation concentrate contents 4.07% lead with 63.81% recovery and 28.15% zinc with 74.60% recovery, the tailing contents 0.34% lead and 1.40% zinc.
引文
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