空心阴极等离子快速高温烧结工艺研究
摘要
粉末冶金是冶金学的一个重要分支，而烧结工艺则是影响粉末产品质量的一
个关键环节。进入二十一世纪，随着各项新技术的诞生及应用，现代工业得到了
飞速发展，粉末冶金制品所占工业产品的比重也日益增大。这就对粉末冶金产品
的质量和性能提出了更高的要求，本课题所探讨的空心阴极等离子快速高温烧结
工艺就是利用空心阴极放电效应作为新的烧结手段，实现对难熔金属及陶瓷的高
温、快速烧结。同时引入渗金属工艺，丰富铁基粉末的烧结方法。
本课题从空心阴极的放电特性实验出发，探讨了空心阴极的点燃条件、放电
电流和升温特性以及气压、电压对电流密度和温度的影响。结果表明：空心阴极
点燃的基本条件是负辉区的交叠，通过负辉区内电子的振荡实现电流的放大，与
普通平板阴极放电相比较，在放电电压 V、气压 P 等条件相同的前提下，圆筒形
空心阴极能够拥有更大的输出电流。圆筒形空心阴极效应能够在短时间内实现温
度的快速升高，可以根据该特点将其利用在快速升温的工程领域。
通过对加入不同助剂的 AlN 陶瓷试样的烧结实验，探讨了制备高性能 AlN
陶瓷材料的工艺参数，以及烧结工艺对微观结构及 AlN 陶瓷热导率的影响。结果
表明：通过调节放电电压、气压等条件，可以充分控制空心阴极的输出功率，利
用其大能量，高密度的等离子体，完成陶瓷材料的快速烧结；在 1700℃，保温 3
小时的烧结条件下，添加 5.5wt% Y2O3－CaO－Li2O 的 AlN 烧结体具有最高 98.88
％的相对密度，热导率可达到 93.8W/mK。
在对铁基粉末的烧结实验中，同时进行离子渗金属复合处理。显微组织分析
可以显示在不同的工艺参数条件下，烧结体的致密化过程。结果表明：通过对空
心阴极工艺参数进行调整，可以在获得致密化铁基粉末烧结体的基础上于表面形
成完整的合金化渗层。
Powder Metallurgy is a very important branch of metallurgy. And the sintering
process always plays a key role which can affect the quality of the powder metallurgy
product. Since we’ve step into the new century, the modern industry have got a big
development with the naissance of new technology. And the powder products count
more among the industry products. It puts forward the higher request about the
property and the quality of the powder product. In this paper, it is discussed that the
Hollow Cathode Discharge can be used as a method in speedy and high temperature
sintering process which can be applied in high melting point metal and ceramic
material. And the saturating metal technics can be also added in the process. It will
enrich the technique of iron powder sintering.
In this paper, it is started from the discharging discipline of the Hollow Cathode
Discharge. The lit condition, discharging current, and the rising temperature property
are also discussed. It is followed that the pressure and the voltage influence the
current density and the temperature. The result shows that the basic lit condition is the
overlap of negative glow. The current can be amplified through the oscillation of
electtrons. With the comparison of cylinder-shaped HCD and parallel plank HCD, the
latter can provide more powerful current under the same condition of voltage and
pressure. And it can accelerate the rising of temperature which can be applied in the
high temperature engineering area.
With the sintering experiment of different additives AlN ceramic, it is discussed
in this paper that the appropriate parameters can be very helpful in making
high-powered AlN ceramic. The result shows that with the adjustment of the sintering
parameters such as voltage and pressure, the output power can be well controlled. And
the fast sintering can be achieved with the high density plasma. In short time, the
sample can get compactness. According to the experiment, the relative density of the
AlN sample can be 98.88％ and thermal conductive rate of the AlN sample can
reach 93.8W/mK under the conditions of 5.5wt% Y2O3－CaO－Li2O addictive;1700
℃;and 3 hours’holding time.
In the experiment of sintering iron powder, alloying metal process is added. The
microstructure can clearly indicate the steps of the samples’ densification process
II
摘 要
during different parameters.The result shows that with the adjustment of the HCD
parameters, iron powder can be sintered closely. And the integrate alloying layer can
be formed on the surface as well.
个关键环节。进入二十一世纪，随着各项新技术的诞生及应用，现代工业得到了
飞速发展，粉末冶金制品所占工业产品的比重也日益增大。这就对粉末冶金产品
的质量和性能提出了更高的要求，本课题所探讨的空心阴极等离子快速高温烧结
工艺就是利用空心阴极放电效应作为新的烧结手段，实现对难熔金属及陶瓷的高
温、快速烧结。同时引入渗金属工艺，丰富铁基粉末的烧结方法。
本课题从空心阴极的放电特性实验出发，探讨了空心阴极的点燃条件、放电
电流和升温特性以及气压、电压对电流密度和温度的影响。结果表明：空心阴极
点燃的基本条件是负辉区的交叠，通过负辉区内电子的振荡实现电流的放大，与
普通平板阴极放电相比较，在放电电压 V、气压 P 等条件相同的前提下，圆筒形
空心阴极能够拥有更大的输出电流。圆筒形空心阴极效应能够在短时间内实现温
度的快速升高，可以根据该特点将其利用在快速升温的工程领域。
通过对加入不同助剂的 AlN 陶瓷试样的烧结实验，探讨了制备高性能 AlN
陶瓷材料的工艺参数，以及烧结工艺对微观结构及 AlN 陶瓷热导率的影响。结果
表明：通过调节放电电压、气压等条件，可以充分控制空心阴极的输出功率，利
用其大能量，高密度的等离子体，完成陶瓷材料的快速烧结；在 1700℃，保温 3
小时的烧结条件下，添加 5.5wt% Y2O3－CaO－Li2O 的 AlN 烧结体具有最高 98.88
％的相对密度，热导率可达到 93.8W/mK。
在对铁基粉末的烧结实验中，同时进行离子渗金属复合处理。显微组织分析
可以显示在不同的工艺参数条件下，烧结体的致密化过程。结果表明：通过对空
心阴极工艺参数进行调整，可以在获得致密化铁基粉末烧结体的基础上于表面形
成完整的合金化渗层。
Powder Metallurgy is a very important branch of metallurgy. And the sintering
process always plays a key role which can affect the quality of the powder metallurgy
product. Since we’ve step into the new century, the modern industry have got a big
development with the naissance of new technology. And the powder products count
more among the industry products. It puts forward the higher request about the
property and the quality of the powder product. In this paper, it is discussed that the
Hollow Cathode Discharge can be used as a method in speedy and high temperature
sintering process which can be applied in high melting point metal and ceramic
material. And the saturating metal technics can be also added in the process. It will
enrich the technique of iron powder sintering.
In this paper, it is started from the discharging discipline of the Hollow Cathode
Discharge. The lit condition, discharging current, and the rising temperature property
are also discussed. It is followed that the pressure and the voltage influence the
current density and the temperature. The result shows that the basic lit condition is the
overlap of negative glow. The current can be amplified through the oscillation of
electtrons. With the comparison of cylinder-shaped HCD and parallel plank HCD, the
latter can provide more powerful current under the same condition of voltage and
pressure. And it can accelerate the rising of temperature which can be applied in the
high temperature engineering area.
With the sintering experiment of different additives AlN ceramic, it is discussed
in this paper that the appropriate parameters can be very helpful in making
high-powered AlN ceramic. The result shows that with the adjustment of the sintering
parameters such as voltage and pressure, the output power can be well controlled. And
the fast sintering can be achieved with the high density plasma. In short time, the
sample can get compactness. According to the experiment, the relative density of the
AlN sample can be 98.88％ and thermal conductive rate of the AlN sample can
reach 93.8W/mK under the conditions of 5.5wt% Y2O3－CaO－Li2O addictive;1700
℃;and 3 hours’holding time.
In the experiment of sintering iron powder, alloying metal process is added. The
microstructure can clearly indicate the steps of the samples’ densification process
II
摘 要
during different parameters.The result shows that with the adjustment of the HCD
parameters, iron powder can be sintered closely. And the integrate alloying layer can
be formed on the surface as well.
引文
1 黄培云著. 《粉末冶金原理》. 冶金工业出版社.北京.1982：1~2
2 廖蔚雯，陈晓红.“入世”对我国粉末冶金行业的影响和对策. 粉末冶金工
业.Oct.2001， 11 （5）：39~47
3 彭茂公. 粉末冶金烧结技术应用前景展望. 云南冶金. 1997.8， 26（4）： 47~49
4 A.UPadhyaya D.Sarathy G.Wagner. Advances in sintering of hard metals. Materials
& Design 2001，22（6）：499~506
5 Howard G. Rutz. High density processing of high performance Ferrous Materials.
Int. J. Powder Metal. 1995, 31 （1）：89~92
6 王从曾，苏永安，唐宾. 空心阴极等离子烧结工艺研究. 新技术新工艺. 1993，
（5）：12~13
7 周开亿著. 《空心阴极放电极其应用》（上册）. 真空科学与技术杂志社. 1982：
3~4
8 Kyung Cheol Choi Heung-Sik Tae. The Characteristics of Plasma Display with
the Cylindrical Hollow Cathode. IEEE TRANSACTION ELECTRON DEVICES.
1999， 46 （12）：2344~2347
9 马占华，汪南豪. 电火箭空心阴极发射体寿命研究. 上海航天. 2002，5：60~62
10 刘志华，赵青，李德清. 空心阴极穿透电弧焊接工艺探索研究. 材料科学与
工艺. 1999， 7：207~208
11 赵晋香，高原，徐重. 空心阴极放电膏剂离子渗硼及其性能研究. 太原理工
大学学报. 1998. 11， 29（6）： 616~617
12 解正国，石铭德，庄谨. 空心阴极放电离子镀法沉积氮化钛涂层. 清华大学学
报. 1995， 35 （2）：103~108
13 李元元，倪东惠. 国际粉末冶金行业现状与发展趋势. 粉末冶金技术. 2001，
19（6）：369~372
14 P.K.Rajagopalan S.V.Desai R.S.Kalghatgi et al. Studies on the Electric Discharge
Compaction of Metal Powders Materials Science & Engineering 2000， 280
（2）：417~419
15 段仁官，梁开明，顾守仁. 快速烧结新技术. 中国陶瓷. 1997， 33（6）： 1~4
16 关庆丰，周喜生，文立军. 激光烧结粉末冶金制品的研究. 汽车工艺与材料.
51
北京工业大学工学硕士学位论文
1997，8：1~3
17 N Ichinose. A Nakajima. Effect of Microstructure on Thermoelectric Properties
in the FeSix Compounds. NEDO International Symposium on Functionally Grade
Materials. Tokyo，Japan. 1999, 21~22： 98~101
18 高树香,陈宗柱. 气体导电（上册）. 南京工学院出版社. 1988：167~168
19 高树香,陈宗柱. 气体导电（下册）. 南京工学院出版社. 1988：1~2
20 王从增，苏学宽，马捷. 空心阴极等离子烧结功率输出特性研究. 粉末冶金技
术. 2000，18（3）：187~190
21 胡志强，甄汉生，施迎难. 气体电子学. 电子工业出版社.1985：84
22 高树香,陈宗柱. 气体导电（上册）. 南京工学院出版社. 1988：180
23 魏合林，刘祖黎. 直流空心阴极放电中鞘层区电子的输运过程. 物理学报.
1994， 43（6）：951~955
24 K.H.Jack.J. Mater. Sci. 1976, 1：1135
25 G.A.Slack. Nonmetallic Crystal with High Thermal Conductivity. J.Phys. Chem.
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26 天民波，梁彤翔，何卫.电子封装技术和封装材料.半导体情报.1995, 32（4）:
42-61
27 王岱峰.高导热 AlN 陶瓷研究进展.材料导报.1998,12(1): 29~31
28 A.V.Virkar, T.B.Jackson and R.A.Cutler. Thermodynamic and kinetic effects of
oxygen removal on the thermal conductivity of aluminum nitride. J. Am. Ceram.
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29 J.H.Enloe, R.W.Rice, J.W.Lau, et al. Microstructural effects on the thermal
conductivity of polycrystalline aluminum nitride. J.Am.Ceram.Soc. 1991, 74（9）:
2214~2219
30 W.C.Lee, C.L.Tu, C.Y.Weng et al. A novel process for combustion synthesis of
AlN p-owder. J.Mater.Res. 1995, 10（3）: 774~778
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Aluminum Nitride. Journal of Materials Engineering and Performance.
1993,2(5): 665~670
32 Subhashes, H.Risbud, Joanna R.Groza. Clean grain boundaries in aluminum
nitride ceramics densified without additives by a plasma-actived sintering
52
参考文献
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12（6）：46~49
35 A.Horiguchi. Toshiba review.1989, 44（8）: 616
36 J.H.Harris, R.A.Youngman and R.G.Teller.On the nature of the oxgen-related
defect in aluminum nitride.J.Mater.Res.1990, 5（6）: 1763~1772
37 G.A.Slack. Nonmetallic crystals with high thermal conductivity.
J.Phys.Chem.Solid.. 1973, 34:321~335
38 魏从军,陈力庚.氮化铝陶瓷的研制及应用.河北陶瓷.2001,29(1): 3~6
39 许笑磊.AlN 陶瓷的低温烧结.中国科学院上海硅酸盐研究所硕士学位论
文.1998
40 李成明，徐重，谢锡善. 渗金属技术现状. 表面技术. 1997，26 （4）：1~4
41 徐重. 双层辉光离子渗金属技术的发展、现状和展望. 表面工程杂志. 1997 ，
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42 张扬伟，李德俊，余广华. 双层辉光离子渗钼工艺及组织性能研究. 大连理工
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43 陈平，赵晓峰. 辉光离子渗钼工艺研究. 内蒙古科技与经济. 1998， 6：52~54
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29 J.H.Enloe, R.W.Rice, J.W.Lau, et al. Microstructural effects on the thermal
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2214~2219
30 W.C.Lee, C.L.Tu, C.Y.Weng et al. A novel process for combustion synthesis of
AlN p-owder. J.Mater.Res. 1995, 10（3）: 774~778
31 J.E.Hensley, S.H.Risbud, J.R.Gronza et al. Plasma-Activated Sintering of
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32 Subhashes, H.Risbud, Joanna R.Groza. Clean grain boundaries in aluminum
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36 J.H.Harris, R.A.Youngman and R.G.Teller.On the nature of the oxgen-related
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42 张扬伟，李德俊，余广华. 双层辉光离子渗钼工艺及组织性能研究. 大连理工
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43 陈平，赵晓峰. 辉光离子渗钼工艺研究. 内蒙古科技与经济. 1998， 6：52~54
44 黄培云. 粉末冶金原理. 北京 . 冶金工业出版社. 1982： 269~270