高硫铝土矿浮选除硫及溶出性能的研究
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摘要
我国铝土矿资源丰富,90%以上为高铝、低铁的一水硬铝石矿。在这些高铝、低铁的一水硬铝石矿中,有近一半的矿石因含有较高的硫元素而无法在工业上得到应用。其中高品级矿石占57.2%,中低品级矿石占42.8%。此类矿石高品位所占比例大,但需经过除硫后才能应用,因此研究合理的铝土矿除硫方法意义重大。
本文在查阅了大量文献的基础上,确定采用浮选法作为高硫铝土矿除硫的方法。研究了高硫铝土矿浮选除硫捕收剂优选、浮选工艺参数、浮选动力学和浮选工艺流程等方面的内容。
首先,研究了重庆某地区高硫铝土矿物相组成。结果表明：铝土矿主要矿相为一水硬铝石,另外还含有一定量的针铁矿、高岭石和黄铁矿,其中硫元素主要以FeS2的形式存在,其含量为2.08%。黄铁矿与一水硬铝石嵌布不均。
其次,采用一步粗选流程,考察了十二烷基苯磺酸钠、乙黄药、乙硫氮、丁黄药和异丁黄药对矿物中含硫矿物的捕收能力,并研究了主要参数对浮选药剂捕收能力的影响。结果表明：十二烷基苯磺酸钠对含硫矿物的捕收能力和选择性很差,不能用作高硫铝土矿浮选除硫的捕收剂；乙黄药和乙硫氮可以作为捕收剂应用到高硫铝土矿浮选除硫实验中,但是选择性和捕收能力均不如丁黄药和异丁黄药；丁黄药捕收能力强于异丁黄药,但选择性却低于异丁黄药。
第三,适合乙硫氮浮选除硫的工艺参数为：用量0.5kg·t-1,矿浆pH=4,矿石粒度小于0.09mm,液固比为10：1；适合乙黄药浮选除硫的参数为：用量为0.4kg·t-1,矿浆pH=8,矿石粒度小于0.09mm,液固比为9：1。在上述浮选参数下,采用一粗二精二扫流程,二者均可以获得硫含量低于0.55%,氧化铝的回收率达到98%的铝土矿。
第四,研究了使用丁黄药和异丁黄药作为捕收剂时浮选工艺条件对浮选效果的影响,丁黄药和异丁黄药最优的浮选参数相同,均为矿浆pH=10,矿石粒度小于0.09mm,液固比为10,黄药用量为0.16kg·t-1,浮选时间为15min。在此参数下,采用一粗一扫的工艺流程,可以获得硫含量低于0.6%,氧化铝的回收率达到98%的铝土矿。同时得到含硫量超过20%的硫精矿。
第五,浮选过程动力学研究表明：丁黄药浮选动力学方程为R=R∞(1-e-kt),其中k=2.934×10-3,此模型为经典一级浮选动力学模型；乙黄药浮选动力学方程为R=16.15t1.63/(1+0.21t1.63),异丁黄药的浮选动力学方程为R=52.87t-0.83/(1+0.59t0.83),式中R为脱硫率,t为浮选时间。
第六,浮选机理分析表明,无论是黄药类捕收剂还是硫氮类捕收剂,在浮选过程中都是发生了双聚反应,并产生了二聚物。二聚物的产生,有利于增加矿物吸附捕收剂后表面的疏水性能。浮选过程中利用CuSO4作为硫化物的活化剂。Cu2+起到活化作用的原因也是因为其促进了浮选捕收剂二聚物的生成。
第七,对比了原矿及浮选矿的溶出和沉降性能,结果表明：原矿和浮选矿适宜的溶出条件相同,均为石灰添加量15%、苛性碱浓度240g·L-1、溶出温度240℃、溶出时间60min、配料分子比1.5,在此工艺条件下,原矿及浮选矿中氧化铝的相对溶出率分别为95.35%和95.03%,浮选过程基本没有影响铝土矿的溶出性能；在溶出过程中,浮选矿明显溶出后赤泥变黑的程度较原矿有所下降。赤泥沉降性能研究结果表明,浮选矿赤泥沉降性能与原矿赤泥沉降性能基本一致。
Ninety percent of the bauxite in China is diaspore with high content of aluminum and low content of iron. Almost half of the high aluminum, low iron diaspore ore can not be applied in industry for containing high-sulfur. Among the high-sulfur diaspore, high-grade ore accounted for57.2%, medium and low grade ore accounted for42.8%. If processing of desulfurization from the high-sulfur diaspore, such a large proportion of high-grade ore can be applied in industry, so researching the economic desulfurization method has great potential industrial significance.
Based on lots of datum about desulfurization home and abroad, the paper considered that the flotation method is the effective method of desulfurization. It is necessary that the sulfur collectors, flotation process parameters, flotation kinetics and flotation process for high-sulfur diaspore should be further studied.
Firstly, the phase composition of high-sulfur bauxite of Chongqing China was studied. The results show that:the diaspore is the main phase of high-sulfur bauxite. Furthermore, this also contains a certain amount of goethite, kaolinite and pyrite. The element of sulfur is mainly in the form of FeS2. Sulfur content is2.08%. Pyrite embedded fabric diaspore uneven.
Secondly, the sulfur capture abilities of sodium dodecyl sulfonate, ethyl xanthate, ethyl-thio carbamate, butyl xanthate and isobutyl xanthate were studied by one-stage cleaning process. Furthermore, the influences of these collectors by process parameters were studied too. The results show that:the collective and selective abilities of sodium dodecyl sulfonate are very poor. So it can not be used as sulfur collector in high-sulfur bauxite desulfurization. Although the ethyl xanthate and ethyl thio carbamate can be used as capture agents in the desulphurization experiments of high-sulfur bauxite, the selectivity and capture ability are not as good as butyl xanthate and iso-butyl xanthate. Butyl xanthate has stronger capture ability than isobutyl xanthate, but the selectivity is lower than isobutyl xanthate.
Thirdly, The optimum flotation process parameters of ethyl thio carbamate were:the dose0.5kg·t-1, pH=4, ore size≦0.09mm, liquid/solid ratio10; The optimum flotation process parameters of ethyl xanthate:dose0.4kg·t-1, pH=8, ore size no more than0.09mm, L/S=9:1; The flotation experiments by the circle test of one-stage roughing, two-stage scavenging and two-stage cleaning flotation under these flotation process parameters were studied. The results as flows:the sulfur containt was lower than0.55%, the aluminium recovery was98%.
Fourthly, Butyl xanthate and iso-butyl xanthate have the same optimum flotation process parameters:dose0.16kg·t-1, pH=10, ore size no more than0.09mm, L/S=10. The flotation time of these collectors are15min. The flotation experiments by the circle test of one-stage roughing and one-stage cleaning flotation under these flotation process parameters were studied. The results as follows:the sulfur containt of bauxite was lower than0.6%and the aluminium recovery was98%. The sulfur containt was more than20%of the sulfur concentrate.
Fifthly, the results of flotation kinetics showed that:the flotation dynamic equation of butyl xanthate was R=R∞o(1-e-kt), k=2.934×10-3. The flotation dynamic equation of ethyl xanthate was R=16.15t1.63/(1+0.21t1.63), while the flotation dynamic equation of isobutyl xanthate was R=52.87t0.83/(1+0.59t0.83), R means desulfurization,t means flotation time.
Sixthly, the flotation mechanism was studied, too. The double-poly reaction was occurred in the flotation process whether xanthate or thio carbamate agents was the flotation collectors. The double-poly could increase the hydrophobic properties of mineral surface which adsorbed the collectors. CuSO4used as the sulfide activator in the flotation test. The reason of Cu2+,s activation is that it could promote dimmer formation of flotation collectors.
Seventhly, the digestion performance and settling performance of raw ore and flotation ore were studied. The result showed that the optimum digestion performance conditions were similar. The digestion conditions were temperature220℃, lime addition15%, time60minutes, ANk240g·L-1and molecular ratio1.5. The digestion rates of the flotation ores were95.03%which was lower than that of raw ores'95.35%. But both have reached the requirements of industrial production of alumina. In the digestion process, the flotation ore greatly improved the phenomenon of dark red mud. The settling performance studied showed that the flotation ore and raw ore had the same performance.
本文在查阅了大量文献的基础上,确定采用浮选法作为高硫铝土矿除硫的方法。研究了高硫铝土矿浮选除硫捕收剂优选、浮选工艺参数、浮选动力学和浮选工艺流程等方面的内容。
首先,研究了重庆某地区高硫铝土矿物相组成。结果表明：铝土矿主要矿相为一水硬铝石,另外还含有一定量的针铁矿、高岭石和黄铁矿,其中硫元素主要以FeS2的形式存在,其含量为2.08%。黄铁矿与一水硬铝石嵌布不均。
其次,采用一步粗选流程,考察了十二烷基苯磺酸钠、乙黄药、乙硫氮、丁黄药和异丁黄药对矿物中含硫矿物的捕收能力,并研究了主要参数对浮选药剂捕收能力的影响。结果表明：十二烷基苯磺酸钠对含硫矿物的捕收能力和选择性很差,不能用作高硫铝土矿浮选除硫的捕收剂；乙黄药和乙硫氮可以作为捕收剂应用到高硫铝土矿浮选除硫实验中,但是选择性和捕收能力均不如丁黄药和异丁黄药；丁黄药捕收能力强于异丁黄药,但选择性却低于异丁黄药。
第三,适合乙硫氮浮选除硫的工艺参数为：用量0.5kg·t-1,矿浆pH=4,矿石粒度小于0.09mm,液固比为10：1；适合乙黄药浮选除硫的参数为：用量为0.4kg·t-1,矿浆pH=8,矿石粒度小于0.09mm,液固比为9：1。在上述浮选参数下,采用一粗二精二扫流程,二者均可以获得硫含量低于0.55%,氧化铝的回收率达到98%的铝土矿。
第四,研究了使用丁黄药和异丁黄药作为捕收剂时浮选工艺条件对浮选效果的影响,丁黄药和异丁黄药最优的浮选参数相同,均为矿浆pH=10,矿石粒度小于0.09mm,液固比为10,黄药用量为0.16kg·t-1,浮选时间为15min。在此参数下,采用一粗一扫的工艺流程,可以获得硫含量低于0.6%,氧化铝的回收率达到98%的铝土矿。同时得到含硫量超过20%的硫精矿。
第五,浮选过程动力学研究表明：丁黄药浮选动力学方程为R=R∞(1-e-kt),其中k=2.934×10-3,此模型为经典一级浮选动力学模型；乙黄药浮选动力学方程为R=16.15t1.63/(1+0.21t1.63),异丁黄药的浮选动力学方程为R=52.87t-0.83/(1+0.59t0.83),式中R为脱硫率,t为浮选时间。
第六,浮选机理分析表明,无论是黄药类捕收剂还是硫氮类捕收剂,在浮选过程中都是发生了双聚反应,并产生了二聚物。二聚物的产生,有利于增加矿物吸附捕收剂后表面的疏水性能。浮选过程中利用CuSO4作为硫化物的活化剂。Cu2+起到活化作用的原因也是因为其促进了浮选捕收剂二聚物的生成。
第七,对比了原矿及浮选矿的溶出和沉降性能,结果表明：原矿和浮选矿适宜的溶出条件相同,均为石灰添加量15%、苛性碱浓度240g·L-1、溶出温度240℃、溶出时间60min、配料分子比1.5,在此工艺条件下,原矿及浮选矿中氧化铝的相对溶出率分别为95.35%和95.03%,浮选过程基本没有影响铝土矿的溶出性能；在溶出过程中,浮选矿明显溶出后赤泥变黑的程度较原矿有所下降。赤泥沉降性能研究结果表明,浮选矿赤泥沉降性能与原矿赤泥沉降性能基本一致。
Ninety percent of the bauxite in China is diaspore with high content of aluminum and low content of iron. Almost half of the high aluminum, low iron diaspore ore can not be applied in industry for containing high-sulfur. Among the high-sulfur diaspore, high-grade ore accounted for57.2%, medium and low grade ore accounted for42.8%. If processing of desulfurization from the high-sulfur diaspore, such a large proportion of high-grade ore can be applied in industry, so researching the economic desulfurization method has great potential industrial significance.
Based on lots of datum about desulfurization home and abroad, the paper considered that the flotation method is the effective method of desulfurization. It is necessary that the sulfur collectors, flotation process parameters, flotation kinetics and flotation process for high-sulfur diaspore should be further studied.
Firstly, the phase composition of high-sulfur bauxite of Chongqing China was studied. The results show that:the diaspore is the main phase of high-sulfur bauxite. Furthermore, this also contains a certain amount of goethite, kaolinite and pyrite. The element of sulfur is mainly in the form of FeS2. Sulfur content is2.08%. Pyrite embedded fabric diaspore uneven.
Secondly, the sulfur capture abilities of sodium dodecyl sulfonate, ethyl xanthate, ethyl-thio carbamate, butyl xanthate and isobutyl xanthate were studied by one-stage cleaning process. Furthermore, the influences of these collectors by process parameters were studied too. The results show that:the collective and selective abilities of sodium dodecyl sulfonate are very poor. So it can not be used as sulfur collector in high-sulfur bauxite desulfurization. Although the ethyl xanthate and ethyl thio carbamate can be used as capture agents in the desulphurization experiments of high-sulfur bauxite, the selectivity and capture ability are not as good as butyl xanthate and iso-butyl xanthate. Butyl xanthate has stronger capture ability than isobutyl xanthate, but the selectivity is lower than isobutyl xanthate.
Thirdly, The optimum flotation process parameters of ethyl thio carbamate were:the dose0.5kg·t-1, pH=4, ore size≦0.09mm, liquid/solid ratio10; The optimum flotation process parameters of ethyl xanthate:dose0.4kg·t-1, pH=8, ore size no more than0.09mm, L/S=9:1; The flotation experiments by the circle test of one-stage roughing, two-stage scavenging and two-stage cleaning flotation under these flotation process parameters were studied. The results as flows:the sulfur containt was lower than0.55%, the aluminium recovery was98%.
Fourthly, Butyl xanthate and iso-butyl xanthate have the same optimum flotation process parameters:dose0.16kg·t-1, pH=10, ore size no more than0.09mm, L/S=10. The flotation time of these collectors are15min. The flotation experiments by the circle test of one-stage roughing and one-stage cleaning flotation under these flotation process parameters were studied. The results as follows:the sulfur containt of bauxite was lower than0.6%and the aluminium recovery was98%. The sulfur containt was more than20%of the sulfur concentrate.
Fifthly, the results of flotation kinetics showed that:the flotation dynamic equation of butyl xanthate was R=R∞o(1-e-kt), k=2.934×10-3. The flotation dynamic equation of ethyl xanthate was R=16.15t1.63/(1+0.21t1.63), while the flotation dynamic equation of isobutyl xanthate was R=52.87t0.83/(1+0.59t0.83), R means desulfurization,t means flotation time.
Sixthly, the flotation mechanism was studied, too. The double-poly reaction was occurred in the flotation process whether xanthate or thio carbamate agents was the flotation collectors. The double-poly could increase the hydrophobic properties of mineral surface which adsorbed the collectors. CuSO4used as the sulfide activator in the flotation test. The reason of Cu2+,s activation is that it could promote dimmer formation of flotation collectors.
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引文
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