HPLC分离—氢化物发生—动态反应池—电感耦合等离子体质谱联用分析电子企业废水中砷形态

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• 作者：干宁李榕生李天华王峰徐伟民
• 会议时间：2008-11-04
• 关键词：氢化物发生系统 ; 动态反应池 ; 电感耦合等离子体质谱仪 ; 电子企业废水 ; 砷形态 ; 增敏剂
• 作者单位：宁波大学材化学院,新型功能材料及其制备科学国家重点实验室,浙江宁波 315211
• 母体文献：2008年国际冶金及材料分析测试学术报告会论文集
• 会议名称：2008年国际冶金及材料分析测试学术报告会
• 会议地点：北京
• 主办单位：中国金属学会
• 语种：chi

摘要

建立了HPLC分离-氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法。在样品送入ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号,使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-Cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动力反应室(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰.实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数(气体种类、气体流速等).结果表明以5 g/L NaBH4作为氢气发生剂,以5 g/L L-cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为1.5 mL/min时,4种As物种都有最佳的氢化物发生效率,且其它金属离子对分析干扰可忽略不计.方法求得As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、MA的检测下限(3倍噪音)分别为0.003、0.001、0.002、0.004 pg/L;测定1μg/gAs(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、MA的RSD分别为1.5%、2.2%、1.8%、2.5%,回收率分别为92.1%、102.0%、98.5%、99.2%.最后以此系统测定标准水样中的砷物种含量,结果与认定值相吻合.