荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃
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摘要
荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作，具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点，非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化，建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂，简化了溶剂提纯操作，采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测，选择萘、菲、艹屈三种标准物质，采用单点外标法对样品激发波长265 nm，发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析，测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值，使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准，提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算)，优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求，方法精密度(RSD，n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善，本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用，荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用.